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      上海祎鴻分析儀器有限公司由分析化學(xué)行業(yè)資深團(tuán)隊(duì)凝聚而成。從2000年起就致力于智能化化學(xué)分析儀器的研究開發(fā)。經(jīng)歷16年的經(jīng)驗(yàn)探索,得到分析化學(xué)行業(yè)使用用戶的高度評價(jià),智能一體化指標(biāo)達(dá)到國內(nèi)先進(jìn)水平。

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      凱氏定氮儀實(shí)驗(yàn)中影響結(jié)果的因素和解決方法

      新聞類別:行業(yè)新聞   查看次數(shù):6569次  時(shí)間:2021/1/16 10:40:56

      凱氏定氮儀實(shí)驗(yàn)中影響結(jié)果的因素和解決方法


      凱氏定氮儀是根據(jù)蛋白質(zhì)中氮的含量恒定的原理,通過測定樣品中氮的含量從而計(jì)算蛋白質(zhì)含量的儀器。因其蛋白質(zhì)含量測量計(jì)算的方法叫做凱氏定氮法,故被稱為凱氏定氮儀,又名蛋白質(zhì)測定儀、粗蛋白測定儀。一般分為全自動凱氏定氮儀自動凱氏定氮儀,凱氏定氮儀廣泛應(yīng)用于食品加工、谷物、飼料、水、土壤、制藥、環(huán)保、畜牧、土肥、環(huán)境檢測、醫(yī)藥、農(nóng)藥、科研、教學(xué)、質(zhì)量監(jiān)督等領(lǐng)域,進(jìn)行氮或者蛋白質(zhì)含量的測定,還可用于銨鹽、揮發(fā)性鹽基氮等的檢測,凱氏定氮儀具有高靈敏度,分析速度快,應(yīng)用范圍廣,所需試樣少,設(shè)備和操作比較簡單等特點(diǎn)。

      檢測樣品氮含量,如果你選擇的是凱氏定氮儀,那么第一步是消解樣品,第二步是蒸餾的過程,第三步是滴定計(jì)算氮含量結(jié)果。不管凱氏定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段,只要是凱氏定氮法,使用自動定氮儀都必須經(jīng)過前面提到的三個(gè)步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系。分析原因如下:

      1.消解過程中,消解儀或者消化爐溫度過低或者時(shí)間不足,樣品未完全消解,或者消化樣品時(shí)有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。

      2.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時(shí)間過長,造成溶度不準(zhǔn)。(建議時(shí)間不要超過1個(gè)月,超過需要重新配置)

      3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產(chǎn)生的氨氣泄漏。

      4.收集液(硼酸液)太少,未能沒過接收管出口。

      5.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高。(手動滴定時(shí)容易出現(xiàn)回收率偏低)

      6.收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時(shí),氨氣容易被逃逸。

      7.指示劑沒有避光保存或者放置時(shí)間過長,導(dǎo)致指示劑失效。(建議時(shí)間不要超過1個(gè)月且須避光保存,超過需要重新配置)

      消化爐必須要有效地溫度控制,有消化爐程序升溫控制,就能有效滿足樣品的需要,而祎鴻紅外消化爐是專家經(jīng)驗(yàn)算法PID控溫,20階段的程序升溫,可根據(jù)樣品性質(zhì)設(shè)定分階段的調(diào)節(jié)溫度高低尤其是可調(diào)升溫速率,杜絕樣品在消化過程中的掛壁現(xiàn)象。消化爐孔間溫度如果不均勻,會使得樣品消化有些徹底有些會沒有消化好,而且祎鴻紅外消化爐能解決一系列問題,消化爐是通過紅外加熱、石英輻射的方式來加熱的,加熱非常的均勻。控溫可控,樣品還原性好。

      冷凝管在定氮儀中是一個(gè)很重要的部件,他的冷凝效果決定了定氮儀的品質(zhì), 祎鴻的冷凝管是自有的技術(shù),可以達(dá)到降低冷凝時(shí)間,提高冷卻液的冷卻效果。

      祎鴻自動定氮儀,具有對蒸餾杯的溫度實(shí)時(shí)檢測(自有專利技術(shù)),集液瓶內(nèi)溫度過高儀器停止蒸餾,溫度下降后自動繼續(xù)蒸餾剩余時(shí)間,確保氨氣不被逃逸。

      在做樣品檢測試驗(yàn)時(shí),請嚴(yán)格按照凱氏定氮儀操作規(guī)程,包括消解時(shí)的溫度設(shè)置,催化劑的配比規(guī)則,消解時(shí)間等等,其次不管是手動滴定的半自動定氮儀,還是自動滴定打印計(jì)算數(shù)據(jù)的全自動凱氏定氮儀,蒸餾時(shí)堿液必須過量,完全反應(yīng)完成,實(shí)時(shí)觀察蒸餾時(shí)氨氣被收集的溫度,顏色的變化,最后是滴定時(shí),標(biāo)準(zhǔn)酸濃度的配比,滴定泵前期的校準(zhǔn),如果是手動滴定時(shí)注意搖晃收集瓶手法等等,任何一個(gè)細(xì)節(jié)都會導(dǎo)致凱氏定氮儀回收率偏低。

      專利類型:實(shí)用新型專利

      專利名稱:一種用于凱氏定氮儀的冷凝水流速實(shí)時(shí)監(jiān)測裝置

      專利號:ZL  2016  2  0150772.8


      專利類型:實(shí)用新型專利

      專利名稱:用于凱氏定氮儀的高效冷凝管

      專利號:ZL  2016  2  0149187.6


      專利類型:實(shí)用新型專利

      專利名稱:用于顏色法全自動凱氏定氮儀的反應(yīng)杯

      專利號:ZL  2016  2  0149186.1


      專利類型:實(shí)用新型專利

      專利名稱:用于實(shí)時(shí)監(jiān)測凱氏定氮儀收集瓶溫度的系統(tǒng)

      專利號:ZL  2017  2  0430719.8

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