上海祎鴻分析儀器有限公司由分析化學(xué)行業(yè)資深團(tuán)隊(duì)凝聚而成。從2000年起就致力于智能化化學(xué)分析儀器的研究開(kāi)發(fā)。經(jīng)歷16年的經(jīng)驗(yàn)探索，得到分析化學(xué)行業(yè)使用用戶的高度評(píng)價(jià)，智能一體化指標(biāo)達(dá)到國(guó)內(nèi)先進(jìn)水平。
采用NKY6100系列全自動(dòng)定氮儀對(duì)食品中蛋白質(zhì)含量進(jìn)行測(cè)定, 準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)供大家參考。
1 凱氏定氮儀方法介紹
食品中的蛋白質(zhì)含量是衡量食品品質(zhì)、營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的重要指標(biāo)，是常規(guī)理化檢測(cè)中必須測(cè)定的指標(biāo)，蛋白質(zhì)含量測(cè)定方法一般來(lái)說(shuō)，最常見(jiàn)的是凱氏定氮法。
凱氏定氮法常用于有機(jī)化合物中的氮含量的測(cè)定，是蛋白質(zhì)含量測(cè)定的經(jīng)典方法，雖然在測(cè)試過(guò)程中，試劑用量很大，但是不可否認(rèn)，它所適用的樣品范圍廣，具有測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度和精密高度等優(yōu)點(diǎn)。因此凱氏定氮法是食品分析、營(yíng)養(yǎng)和生化研究中最廣泛測(cè)試方法。迄今為止一直作為國(guó)內(nèi)外的標(biāo)準(zhǔn)方法.其基本原理是將食品與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質(zhì)分解,分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。
2 材料與方法
2. 1 儀器與試劑
2.1.1 NKY6100系列全自動(dòng)凱氏定氮儀。
2.1.2 樣品消解裝置XTG5201紅外碳纖維消解儀 。
2.1.3 硫酸（密度1.8419g/mL）。
2.1.4 硫酸鉀。
2.1.5 硫酸銅（CuSO4·5H2O）。
2.1.6 硼酸溶液（20g/L）。
2.1.7 氫氧化鈉溶液（400 g/L）。
2.1.8 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/2H2SO4)=0.0500 mol/L]或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(HCl)=0.0500 mol/L]。
2.1.9 混合指示劑：1份甲基紅乙醇溶液（1g/L）與5份溴甲酚綠乙醇溶液（1g/L）臨用時(shí)混合。
2. 2 測(cè)定方法
稱取或移取適量樣品放入消化管，加入0.2 g硫酸銅，6 g硫酸鉀及20 mL硫酸，稍搖勻后，把消化管放入消解儀，采用直線升溫方式（若樣品易起泡，建議采用曲線升溫方式），將樣品消化呈透明藍(lán)綠色液體后，再繼續(xù)消化0.5-1 h。取下放冷，將消化管放入NKY6100系列全自動(dòng)凱氏定氮儀，設(shè)置好相應(yīng)參數(shù)，儀器自動(dòng)蒸餾、滴定、計(jì)算并打印結(jié)果。
3 結(jié)果與討論
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樣品名稱 |
蛋白質(zhì)含量（g/100g） |
平均值（g/100g） |
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD %) |
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豆奶 |
1.90 |
1.91 |
1.92 |
1.92 |
1.03 |
|
1.92 |
1.93 |
1.92 |
|||
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酸奶 |
0.76 |
0.75 |
0.74 |
0.75 |
1.05 |
|
0.73 |
0.74 |
0.75 |
|||
|
純牛奶 |
3.20 |
3.22 |
3.21 |
3.21 |
1.21 |
|
3.20 |
3.23 |
3.22 |
|||
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奶粉 |
25.12 |
25.14 |
25.11 |
25.13 |
1.22 |
|
25.12 |
25.14 |
25.12 |
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海參 |
76.20 |
76.22 |
76.23 |
76.22 |
1.60 |
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76.22 |
76.20 |
76.24 |
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3. 1 精密度測(cè)定
取蛋白質(zhì)含量不同的5 種樣品,每一種樣品平行測(cè)定6 次，結(jié)果見(jiàn)上表，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD) 均小于1 % ,表明NKY6100系列全自動(dòng)凱氏定氮儀的重復(fù)和準(zhǔn)確度可靠。
